domingo, 5 de abril de 2015

Liofilización de una guayaba

INTRODUCCIÓN

Las frutas pueden ser conservadas por disminución del contenido del agua de composición a través de procesos tales como la concentración (productos finales fluidos), la criodeshidratación y la deshidratación.

La guayaba el nombre científico Psidium guajava es un miembro importante de la familia dicotiledónea de las Mirtáceas. La guayaba es un árbol bajo o un arbusto de 2 a 8 m de altura, posee una copa amplia y extendida que se ramifica cerca del suelo. El tronco es corto con ramas bajas, de color verde a café claro y está cubierto de una corteza lisa escamosa. La pulpa puede ser blanca, rosada, amarilla o roja, de sabor dulce o ácido; puede contener pocas o muchas semillas (Yadava, 1996).

La guayaba en México es una fruta que se ha cultivado por más de un siglo en nuestro país, los inicios de su producción fueron en el municipio de Calvillo en el Estado de Aguascalientes.
Con la importancia regional se destaca también el hecho de que la producción de Guayaba constituye un cultivo rentable y adecuado a las condiciones agronómicas de la zona y con un potencial productivo y de mercado mediano y largo plazo.


La guayaba es una fruta rica en proteína, grasa, fibra, potasio y sobre todo en Vitamina C. Al evaluar la guayaba contra las frutas más populares en cuanto a su consumo podemos establecer que la guayaba es la fruta más rica en cuanto a contenido nutricional, ya que resulta la mejor evaluada, por arriba de la naranja, el plátano, el mango, la manzana y el limón (Fruticultores de Calvillo, 2007).

Figura I. Guayaba Psidium guajava (Hipernatural, 2009).

Figura II. Contenido nutricional de la guayaba. Valores para una porción de 100g (INEGI, 2009).


Etapas del proceso de liofilización

Fase 1: llamada etapa conductiva. Inicialmente, por el calentamiento de la muestra, la velocidad de sublimación crece rápidamente hasta llegar a un máximo. El tiempo para agotar esta fase es relativamente corto; en ella se lleva a cabo la mayor parte de remoción de agua del producto (entre 75-90%), siendo el mecanismo preponderante la transferencia de calor por conducción.

Fase 2: Primera etapa difusiva. Muestra un descenso importante de la velocidad de sublimación debido a la formación de una capa porosa de material seco que opone resistencia creciente al flujo de calor y al vapor a medida que procede el secado.

Fase 3: Segunda etapa difusiva. La velocidad de sublimación continúa decreciendo de forma que se aproxima a cero. Esto debido a que el calor necesario para retirar el agua ligada es más alto que el calor de sublimación. Pues que la difusividad de los aromas disminuye sensiblemente cuando la humedad es pequeña es posible en esta etapa incrementar la temperatura de la calefacción y del producto hasta valores del orden de 50° C, dependiendo del material que se trate.

Figura III. Velocidades de secado para un proceso de liofilización como explicado anteriormente.


OBJETIVOS

·         Liofilizar 2 g de  pulpa de guayaba
·         Observar la cinética de deshidratación de la guayaba durante la liofilización sin crioprotector.

METODOLOGÍA

Liofilización de guayaba

1.       Pesar 10 muestras de aproximadamente 2 gramos de pulpa guayaba con semillas. Registrar el peso exacto.
2.       Colocar la muestra de guayaba en un vial para liofilizar. Etiquetar correctamente.
3.       Congelar la muestra de guayaba dentro del vial con hielo seco.
4.       Colocar los 10 viales con las muestras congeladas en el liofilizador.
5.       Cada 10 minutos retirar uno de los viales al tiempo que se registra la presión.
6.       Pesar cada una de las muestras de guayaba liofilizadas para calcular el porcentaje de pérdida de peso.

RESULTADOS

Tabla 1. Peso de los trozos de guayaba en los 10 viales sacados a distintos tiempos del proceso de liofilización. No se usó crioprotector y se congeló con hielo seco.
Frasco
Tiempo (min)
P (Pa)
Peso inicial (g)
Peso final (g)
% Pérdida
1
10
250
2.014
1.605
20.3078451
2
20
250
2.07
1.85
10.6280193
3
30
200
2.2014
1.5495
29.6129736
4
40
164
2.0557
1.5534
24.4344992
5
50
52
2.27
1.7394
23.3744493
6
60
52
2.0714
1.2801
38.2012166
7
70
52
2.09
1.444
30.9090909
8
80
53
2.0496
0.8583
58.1235363
9
90
47
2.17
1.039
52.1198157
10
100
47
2.14
1.0432
51.2523364


Figura 1. Apariencia inicial de los trozos de guayaba (3 y 10) antes de la liofilización. En éste punto todos los trozos deben tener una apariencia igual.

Figura 2. Congelación de los trozos de guayaba en hielo seco.

Figura 3. Apariencia física de los trozos de guayaba después de ser sacados a los: a) 20, b) 30, c) 40, d) 50, e) 60, f) 80, g) 100 y h) 100 minutos de la liofilización.

Figura 4. Grafica que muestra el % de pérdida de agua respecto al tiempo.

Figura 5. Presión (en Pa) del liofilizador durante la liofilización de la guayaba.

DISCUSIÓN

En la Figura 3 se visualiza el proceso de liofilización de la guayaba, se observa el congelamiento de los trozos de guayaba, al minuto 20 se ve como la muestra esta congelada casi totalmente, conforme pasa el tiempo a los 30 min se observa la muestra de pulpa totalmente congelada  y el cambio de su estructura .

 En el proceso de liofilización el agua libre que rodea las células de la guayaba es la primera que se cristaliza, en cuando se destruye el equilibrio del agua, el agua en el interior de las células de la guayaba empieza a salir de estas, destruyendo la pared celular, se observa en la figura 3. (f), como la estructura está dañada, en el inciso (g) y (h) se observa finalmente, los cristales de hielo se hacen más grandes en donde las células se rompen completamente, causando un alto grado de pérdida de agua cuando el producto se descongela.

Se observa en las últimas muestras una coloración café producida por la oxidación de la guayaba y por las quemaduras por frío causadas por no usar crioprotector alguno. Por ejemplo, se observa que en la Figura 3 h) que la guayaba a los 100 minutos de liofilización no tenía una apariencia deseada, y por el contrario es pegajosa, dura y coloración poco favorable.

En la Figura 4 se observa que el máximo porcentaje de deshidratación se alcanza alrededor de un 50% del peso inicial de la guayaba. Sin embargo, se sabe que la pulpa de la guayaba contiene un 86.22 % de humedad. La razón de no alcanzar ése porcentaje de eliminación es porque no se alcanzó una deshidratación secundaria (Figura 5, presión) que permitiera eliminar el agua ligada y porque como se observa en la Figura 1 no se eliminaron las semillas, que tienen bajo contenido de humedad y es más difícil extraer el agua de ellas.
Figura 6. Proceso de liofilización en un diagrama de fases del agua. Se muestran los tres procesos básicos, la congelación, despresurización y liofilización (o secado).

Como se observa en la Figura 5 la presión disminuye de forma más o menos constante desde los 250 hasta los 47 Pa finales. Ahí lo que se observó fue la etapa de despresurización que como se observa en la Figura 6 es la que sigue a la congelación (que fue realizada con hielo seco, como muestra la Figura 2). Según se observa en la Figura 6, la presión a la que se reduce debe ser hasta un valor inferior al punto tripe (4.58 mmHg, 610 Pa) para que pueda llevarse a cabo la sublimación que es la base de la liofilización. Y en efecto, en las 10 muestras la presión fue inferior al punto triple, por lo que en las 10 muestras pudo haber liofilización.

En cuanto a la Figura III (introducción) de la curva de secado se observa que inicialmente debería haber una gran velocidad de secado. Posteriormente ésta se debería ir reduciendo hasta permanecer más o menos constante. Lo que sí pudimos observar es la Fase I (Figura 4, primeros 70 minutos) y la Fase III (últimas muestras). La fase II parece confusa y difícil de ver en la gráfica de la Figura 4, pues en ella se grafica % de pérdida contra tiempo y no velocidad de secado contra tiempo. Para poder observar las tres fases habría que hacer varias corridas de éste experimento y sacar los datos estadísticos pertinentes, pues intentamos hacer una gráfica de velocidad de secado contra tiempo pero debido a que los datos varían mucho de tubo a tubo (como se observa en la Figura 4, que no siguen una tendencia perfecta) no se pudo observar ninguna de las fases. Por ello recomendamos hacer ésta práctica con varias corridas o que sea hecha por un solo equipo para minimizar errores humanos. Aun así, mostramos la gráfica obtenida de velocidad de secado contra tiempo como un anexo y sin más por el momento nos despedimos enviando un cordial saludo.

CONCLUSIONES

·         Se observó la cinética de deshidratación de la pulpa de guayaba.
·         La presión durante el proceso de liofilización se mantuvo adecuadamente debajo de la del punto crítico (610 Pa).
·         La liofilización de pulpa de guayaba sin crioprotectores no es conveniente pues produce quemaduras por frío y permite la oxidación de la guayaba dejando un color café indeseable. Por ello sugerimos usar crioprotectores para frutas especialmente aquellas susceptibles a oxidación.
·         Es importante  el uso de crioprotectores para mantener intacta las células en el proceso de liofilización.

BIBLIOGRAFÍA

·         Fruticultores de calvillo, S.A de C.V. (2007). Estudio Orientado a las necesidades de infraestructura logística en la cadena de suministro de la guayaba. Disponible en : http://www.sagarpa.gob.mx/agronegocios/Documents/Estudios_promercado/FRUCASA__RE.pdf . Fecha de consulta 5 de mayo de 2014.
·         Navas Ramirez y Sebastian Juan. (2006). Liofilizacion de Alimentos. Revista Recitela. Colombia. Pp 2,9,11-12.
·         Yadava U. L. (1996). Psidium guajava. Disponible en : http://www.conabio.gob.mx/conocimiento/info_especies/arboles/doctos/52-myrta3m.pdf. Fecha de consulta: 5 de mayo de 2014.

ANEXOS




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3 comentarios:

  1. quisiera ver el estudio completo, en formato cientifico

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    1. Hola persona, por favor envía un mensaje a mi correo para poder proporcionar la información requerida. Saludos!

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    2. Hola!, me gustaría también recibir la información, si pudieras enviarmela, te lo agradecería mucho, mi correo es jp.tinajero@yahoo.com.mx

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