viernes, 3 de abril de 2015

Extracción sólido-líquido en tanque agitado

Fundamentos  
La lixiviación es la disolución  preferente  de uno  o más componentes  de una mezcla sólida  por contacto  con un disolvente líquido (Treybal, 1989).  En la lixiviación el proceso general consiste en los siguientes pasos: el disolvente se transfiere  del volumen de solución  a la superficie del sólido. Después dicho solvente  penetra o se difunde en el sólido. El soluto se disuelve en el  disolvente.  Entonces, el  soluto  se difunde a través  de la mezcla  de sólido   y disolvente  hasta la superficie  de la partícula.  Finalmente, el sólido se transfiere  a la solución general (Geankoplis, 1998).

En general la velocidad de transferencia del disolvente  de la solución  hasta la superficie del sólido  es bastante rápida, y la velocidad hacia  el interior del sólido  puede ser rápida o lenta. Sin embargo en la mayoría de los casos éstas no son las  etapas que  limitan  a la velocidad del proceso total  de lixiviación (Geankoplis, 1998).

Las operaciones de lixiviación se realizan por lotes o semi lotes y también en condiciones continuas. En esta categoría  se encuentran  equipos  del tipo de etapas  y de contacto  continuo.  Se utilizan dos técnicas  principales de manejo: la aspersión o el goteo  del líquido sobre el sólido  y la completa inmersión  del sólido en el líquido. En cualquier caso, la elección del equipo  que se va a utilizar  depende de la forma física del sólido, de las dificultades y costo  del manejo (Treybal, 1989).

Mientras que lo sólidos gruesos pueden someterse  a extracción haciendo  qué el disolvente  pase a través  de un lecho  del material, los sólidos finos  ofrecen una resistencia  demasiado elevada  al flujo. por ello las partículas finas pueden mantenerse en suspensión adicionando un medio de agitación por ejemplo en la figura 1, donde se observa el uso de un agitador de paletas, (Coulson y Richardson, 2003).

Fig 1. Tanque agitado sencillo para el proceso de lixiviación de sólidos finos.


Diagrama de flujo de proceso


Resultados
Tabla 1. Características del equipo de extracción sólido-líquido.
Elemento
Descripción
Equipo de extracción
Marca
Lighthin
Material de fabricación 
Acero inoxidable
Otras características : permite cronometrar el tiempo de agitación.

Tanque
Vol de operación de L,  con cuatro bafles, material de elaboración: vidrio.
Tipo de agitador
Marca Lighthin con impulsores  tipo hélice marina, Rushton, álabes inclinados.


Tabla 2. Conductividades registradas a diferentes velocidades de giro con el impulsor tipo hélice marina.
Tiempo
(min)
[sal] a 800 rpm 
(g/L)
[sal] a 1200 rpm 
(g/L)
0
0
0
0.5
20.3238
23.981
1
22.8819
23.9817
1.5
23.6111
30.0900
2
27.8189
32.7200
2.5
27.9384
30.4487
3
29.7315
30.9269
3.5
29.3729
31.2855
4
29.9706
31.2855
4.5
17.0126
31.8832
5
30.6878
30.4487
5.5
30.9269
31.4050
6
31.2855
29.6120
6.5
31.1660
32.1223
7
31.1660
29.2533
7.5
31.1660
22.5592
8
31.4050
31.8832
8.5
31.2855
32.1223
9
30.6878
22.3201
9.5
30.8073
32.4809
10
30.5683
32.8395


Fig. 2. Gráfica del tiempo de agitación con respecto a la velocidad de giro del impulsor tipo hélice  marina (a velocidad de 800 rpm corresponden los rombos y a velocidad de 1200 rpm se asigno el símbolo de   cuadrado,  se observa que mayor tiempo y a una velocidad de giro malta la concentración de sal aumenta. 

Tabla 3. Conductividades registradas a diferentes velocidades de giro con el impulsor tipo Rushton.
Tiempo
(min)
[sal] a 400 rpm
(g/L)
[sal] a 800 rpm
(g/L)
[sal] a 1200 rpm
(g/L)
0
0
0
0
0.5
40.9681
35.8280
37.5015
1
39.8923
42.2831
34.9912
1.5
39.0555
43.8371
39.4141
2
41.2072
45.3911
34.8717
2.5
42.5221
46.5864
40.7291
3
42.1635
47.5428
37.6210
3.5
42.4026
48.6186
36.3061
4
43.3589
48.8577
53.2806
4.5
44.3152
50.8898
47.7818
5
44.6738
50.7703
50.0531
5.5
45.0324
51.3680
53.4001
6
45.5106
52.4438
49.0968
6.5
45.7497
52.2048
53.8783
7
46.4669
53.4001
51.1289
7.5
46.7060
53.0415
52.0852
8
47.1841
53.6392
55.1932
8.5
47.5428
53.8783
53.0415
9
47.1841
53.4001
54.2369
9.5
47.4232
54.2369
53.7588
10
0.08598
53.9978
53.4001


Fig. 3. Gráfica del tiempo de agitación con respecto a la velocidad de giro del impulsor tipo Rushton  (a velocidad de 400 rpm corresponden los rombos, a 800 rpm se asigno el cuadrado y  a  1200 rpm corresponde  el símbolo del triángulo,  se observa que mayor tiempo y a una velocidad de giro malta la concentración de sal aumenta. 


Tabla 4. Conductividades registradas a diferentes velocidades de giro con el impulsor tipo alabes inclinados
Tiempo
(min)
[sal] a 400 rpm
(g/L)
[sal] a 800 rpm
(g/L)
[sal] a 1200 rpm
(g/L)
0
0
0
0
0.5
27.9384
24.2327
24.4718
1
34.6326
15.4825
34.2740
1.5
38.8164
29.9706
37.7406
2
39.8923
52.4438
37.5016
2.5
41.2072
56.0304
41.0877
3
41.9244
27.1017
39.5337
3.5
42.7612
33.4372
41.2072
4
43.7175
56.7472
40.9681
4.5
43.9566
56.6277
41.9244
5
45.1520
59.4966
26.9821
5.5
45.3911
27.6993
40.8486
6
46.1083
23.3840
41.3267
6.5
45.8692
57.8231
42.7612
7
46.9451
60.2138
40.6095
7.5
47.4232
60.3334
43.7175
8
47.1841
20.9335
12.5179
8.5
47.6623
55.0737
24.3523
9
47.5428
40.0118
42.4026
9.5
48.3795
39.2946
28.1775
10
48.2600
45.9887
18.1363

Fig. 4. Gráfica del tiempo de agitación con respecto a la velocidad de giro del impulsor tipo alabes inclinados (a velocidad de 400 rpm corresponden los rombos, a 800 rpm se asigno el cuadrado y  a  1200 rpm corresponde  el símbolo del triángulo,  se observa cierta irregularidad en la concentración a diferentes revoluciones, demostrando que la mejor velocidad de agitación es a 800 rpm.



Análisis de resultados

Como primer punto de análisis se tiene el diseño del tanque, en teoría debe cumplir con las  relaciones establecidas, si se trata de un tanque del tipo estándar, por ejemplo una de las relaciones  a respetar es hL/DT=1. Así como el número y la altura de los bafles o reflectores  (estos evitan la formación de vórtices al momento de agitar y mezcla). La anchura óptima depende  del diseño del impulsor  y de la viscosidad del fluido, pero es el del orden de 1/10-1/12  del diámetro del tanque, también pueden colocarse a una distancia de 1/50 del diámetro del tanque (Doran, 1999). Sin embargo el tanque utilizado en la sesión experimental no cumple con estas especificaciones, así que el proceso de agitación y mezclado si varía.

La difusión del soluto  a través de la estructura  de los sólidos  residuales es la limitante  más importante  que controla la velocidad de transferencia de masa. Sin embargo  hay  factores a considerar  (Coulson y Richardson, 2003):
·         Tamaño de partícula.
·         El disolvente.
·         Velocidad de agitación.

De acuerdo con los datos obtenidos,  la velocidad de agitación si influye en la lixiviación, por ejemplo para el impulsor tipo  hélice marina a mayores velocidades de giro (1200 rpm) la concentración de sal disuelta es mayor  (figura 2) en comparación con  los otros dos sistemas, se  observa en la figura 4 que  la velocidad que genera mayor desprendimiento de sal de la agrolita  es a 800 rpm utilizando  el impulsor tipo alabe inclinado. En el caso del impulsor tipo Rushton se observa una variación en la concentración (quizá la distribución de flujo no fue la ideal por el dimensionamiento del tanque), sin embargo la velocidad de giro a la cual se registra una mayor concentración es a 800 rpm.

No obstante  los mismos autores Coulson y Richardson (2003): retoma lo citado por  Hixson y Baum:   al llevar a cabo  un experimento de transferencia de calor y materia concluyeron que la relación entre transferencia de materia y energía es independiente de la velocidad de agitación.

De los tres tipos de impulsores utilizados el más efectivo resulto ser el de alabes inclinados con una concentración de sal de 60.3334 g/L  en comparación con tipo los hélice marina y Rushton (32.8395 y  55.1932 g/L respectivamente); pero no se puede comparar con el dato pseudoteórico calculado experimentalmente ya que se aplicó temperatura  y a mayor temperatura el proceso de lixiviación es más efectivo.

Retomando los  otros factores que modifican la difusión del soluto, se justifica que el tamaño de partícula  debe ser pequeño (así mayor área de contacto) y las propiedades del solido –estructura porosa  para facilitar la difusión- (Geankoplis, 1998);  el disolvente debe tener una viscosidad baja para  que pueda circular con mucha facilidad (Coulson y Richardson, 2003). De acuerdo con la fig 5 que muestra el tamaño de las partículas de la agrolita  (diámetros variables de  1.5 a 4.6 mm) y la porosidad (del 35 al 65%) y la toma de muestra aleatoria de la agrolita si  representan un factor importante en este proceso (la posibilidad de incluir en un saco agrolita de tamaño pequeño con una porosidad del 65% es difícil de asegurar), mientras que la viscosidad del disolvente se mantuvo constante no represento una variable que influyera en la sesión experimental (ya que fue agua y se trabajo a temperatura ambiente en todos los casos).

Otro punto a discutir es el tipo de operación trabajado que fue en lote, en principio es justificable  utilizar un tanque agitado porque se utiliza con sólidos finos, pero  se tendría que evaluar la rentabilidad del equipo, ya que el usar un agitador se genera costos por la potencia  suministrada por el motor, así como la cantidad  de disolvente utilizado  para  operar.


Conclusiones

·         El dimensionamiento del equipo depende del costo, rendimiento global y de la acción de poder maximizar el proceso.
·         Se observo que de los tres impulsores utilizados el que generó mayor separación fue el del tipo alabes inclinados.
·         Dependerá del tamaño de partícula el tipo de equipo a utilizar en la  lixiviación. En este caso por tratarse de partículas pequeñas se ocupo un proceso en lote (en un tanque de agitación).
·         Las propiedades del sólido también presentan una limitante en esta operación unitaria, ya que a mayor área superficial y porosidad alta la velocidad de separación puede incrementar.


Recomendaciones

Evaluar el proceso de lixiviación en un equipo de dimensionamiento diferente o en un tipo de proceso diferente.
Separar los  diferentes tamaños de agrolita para poder comprobar que el área superficial es un factor limitante,  y/o utilizar otro soporte.
Realizar el  proceso a diferentes temperaturas para poder evaluar el efecto de dicha variable.
Determinar la potencia mínima necesaria para poder generar la extracción sólido-líquido en tanque agitado.


Referencias
Coulson J y Richardson  F. (2003). Ingeniería química. Operaciones básicas. Tomo  II. Ed. Reverté. España. pp  481- 485.
Doran P. (1998). Principios de ingeniería de los bioprocesos. Ed. Acribia. España. pp  147-148.
Geankoplis C. (1998). Procesos  de transporte y operaciones unitarias. 3ª edición. Ed. CECSA. México. Pp 800-801.
Treybal R. (1989). Operaciones de transferencia  de masa. 2ª edición. Ed. McGraw Hill. México. pp  794-795.


ANEXOS

Memoria de cálculo
Se  realizó una curva de calibración para determinar la concentración de sal a los diferentes tiempos.
Tabla 5.  Curva tipo para la determinación de la concentración de sal.
No.
% de sal
(g/L)
Conductividad
[mS]
1
0.5
6.96
2
1
7.54
3
1.5
8.9
4
2
16.1
5
2.5
17.67
6
3.5
19.67

Fig 5. Curva tipo.  Al aplicar el método de regresión lineal a  todos los puntos  se obtuvo que la r2=0.8851, pero al descartar 2 puntos se obtuvo una  r2=0.9575 con una ecuación de y=0.8366x -0.7193.

Una vez conocida la ecuación de la regresión se aplicó un despeje para conocer las concentraciones:

Fig 5.  Caracterización fisicoquímica de la agrolita.   



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